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Complexometrische Bestimmung von Magnesium mit EDTA Bitte melden Sie sich an, um Ihren Kommentar hinzuzufügen. Transkript der komplexometrischen Bestimmung von Magnesium unter Verwendung von EDTA Eine komplexometrische Titration wurde mit dem Zweck durchgeführt, den Prozentsatz an MgO in einer unbekannten Probe von Magnesiumsulfat zu bestimmen. Ein Komplex wurde gebildet, als der Titriermittel-EDTA zugesetzt wurde, und es erzeugte eine Reaktion zwischen dem Metall und einem Liganden. Die Messungen zeigten Präzision und die Proben wurden quantitativ übertragen. Die erhaltenen Ergebnisse zeigten durchschnittlich 12,649 MgO in den Proben von Magnesiumsulfat mit einer Standardabweichung von 0,684 und einer RSD von 54,037. Der bei der komplexometrischen Titration verwendete Indikator war Calmagit, bekannt als ein Metallionenindikator, der seine Farbe ändert, wenn er an das Metallion weniger stark als an EDTA bindet, in diesem Fall wird er rot. Während die Titration durchgeführt wird, dreht sich die verdünnte Lösung von einem intensiven Rot zu Blau, wobei sie den Endpunkt kennen. Sechs Proben mit unbekanntem Magnesiumsulfat wurden titriert. Eine komplexometrische Titration ist eine volumetrische Analyse, bei der eine Lösung, die ein freies Metallion enthält, mit einem Chelatbildner titriert wird, bis alle Metallionen vollständig komplexiert sind. Der Endpunkt wird mit einem Indikatorliganden gemessen, der mit dem freien Metallion einen gefärbten Komplex bildet. Ein Komplex ist ein Ion, das durch die Reaktion von zwei oder mehr Ionen gebildet wird, die unabhängig existieren können. Komplexbildner sind auch als Liganden bekannt, die mehr als ein Elektronenpaar bereitstellen können, und diese sind die vorstehend erwähnten Chelatbildner. Eine Schwierigkeit dieses Verfahrens ist die Entwicklung von Indikatoren für Metallionen, die es ermöglichen, daß visuelle Titrationen an verdünnten Lösungen durchgeführt werden. Calmagite ist der Indikator der Wahl in dem Experiment, weil ein ausgezeichneter Indikator für Kalzium und Magnesium ist. Es ist bekannt als ein Ionenmetall-Indikator und es muss weniger stark an das Metallion als an den EDTA binden, damit es nützlich ist. Ethylendiamintetraessigsäure Der wichtigste Chelatbildner in der analytischen Chemie ist Ethelyendiamintetraessigsäure (EDTA), die in der Studie verwendet wurde. Die tetrabasische Form dieser Säure bildet Komplexe mit nahezu allen Metallionen. EDTA ist ein hexadentathaltiger Ligand, was bedeutet, daß jede der Carboxylgruppen und Aminogruppen sechs potentielle Stellen für die Bindung eines Metallions ist. Als Ergebnis wird das Metallion gewöhnlich in einem Ein-zu-Eins-Komplex mit EDTA gehalten. Zusammenfassung Einleitung EDTA Complexometrische Bestimmung von Magnesium unter Verwendung von EDTA Objetiv Der Zweck des Experiments war es, den Prozentsatz an MgO in sechs Proben zu bestimmen, die mit einer verdünnten Lösung von unbekanntem Magnesiumsulfat hergestellt wurden. Das Experiment sollte in einer pH-Skala von über 9,5 durchgeführt werden, um die Konkurrenz zwischen H und den Metallionen zu minimieren, und der Indikator ist pH-abhängig. Apparate und Materialien Reagenzien Dinatriumsalz der EDTA (MW 372,24 gmol) 99,0 reine Reagenzien Pufferlösungen pH 10: NH3 und NH4Cl Reagenzien Unbekanntes Magnesiumsulfat (MW 40,31 gmol) Ausrüstung 250 mL Messkolben: Ein Messkolben, der ein präzises Volumen enthält. Ausrüstung 25 mL Volumetrische Pipette: ein Werkzeug zur Messung von genauen Volumina von wässrigen Lösungen Ausrüstung 50 mL Bürette: einheitliche Glasröhre für genaue Flüssigkeitsabgabe und - messung Ausrüstung 6 - 250 mL Erlenmeyerkolben konische Flasche mit breiter Basis und schmalem Hals. Prozedur Reaktionen MgIn EDTA MgEDTA In (rot) (farblos) (blau) Vorgehen Vorbereitung einer Standard-EDTA-Lösung 1.Wägen mit Differenz 0,9 g EDTA 2.Verbringen Sie ihn quantitativ in einen 250-mL-Messkolben. 3. Geben Sie eine 2-3 ml Amoni an Puffer (pH 10) 4.Füllen Sie die Flasche mit deionisiertem Wasser auf die Markierung auf und verdünnen Sie sie zur Markierung und verdrehen Sie sie, um eine einheitliche Lösung zu erhalten. Vorgehensweise Vorbereitung der unbekannten Lösung 1.Drohen Sie die unbekannte Magnesiumsulfatprobe drei Stunden bei 150 ° C, Und dann im Exsikkator abkühlen lassen. 2.Wägen Sie in einer genau Form 1.600g Probe in ein 150mL Becherglas. 3.Transportieren Sie quantitativ in einen Messkolben. 4.Füllen Sie die Markierung mit destilliertem Wasser und schütteln Sie sie, um die Lösung zu mischen. Vorgehensweise Titration 1.Unter einem 25-ml-Pipett werden sechs Aliquote der Lösung in sechs markierte Erlenmeyerkolben (250 ml) gegeben. 2.Add 20 ml destilliertem Wasser und 10 ml der Pufferlösung zu jedem Erlenmeyer 3. Die Bürette mit der standardmäßigen EDTA-Lösung, die zuerst hergestellt wurde, vorbereiten (Aufzeichnung der Konzentration). 4.Fügen Sie eine kleine Menge (1-2 Tropfen) des Indikators vor dem Titration, wird eine intensive rote Farbe in Ihrer Lösung erscheinen 5.Titrate mit der EDTA-Lösung, bis es blau wird 6. Wiederholen Sie die Titration mit den anderen Proben Experimentelle Daten Tabelle 1. Allgemeine Spezifikationen der Proben Tabelle 2. Titrationsdaten Berechnungen Ergebnisse Schlussfolgerung Die Analyse Die wir gemacht haben, um die Konzentration von Magnesium in einer unbekannten Konzentration Lösung zu messen, war eine quantitative. Um diese Messung durchzuführen, war es notwendig, sechs Wiederholungen einer Magnesiumtitration unter Verwendung einer Standard-EDTA-Lösung durchzuführen. Die Zahlen zeigten Präzision, aber keine Genauigkeit. Das Ende jeder Titration wurde unter Verwendung eines Metallionenindikators, Calmagit, identifiziert. Es dreht die Mg-Lösung rot der Überschuss von EDTA dreht die Lösung blau. Nach Rot wird die Lösung hellviolett, aber sie ist zu nahe am Endpunkt und kann nicht von der blauen Farbe unterschieden werden. Einige Fehlerquellen des Experiments könnten eine schlechte Kalibrierung der Bürette, falsches Lesen, falsches Gewicht, falsche Bestimmung des Äquivalenzpunktes und andere sein. Am Ende des Experiments berechnen wir den mittleren Prozentsatz an MgO der Summe der Prozentzahlen der Titrationen: der durchschnittliche Prozentsatz betrug 12,65 und der Standard war 0,684. Vera, M. De Jesus, M. A. Areizaga, H. I. Analytische Chemie Labor Handbuch, UPRM, Puerto Rico, 2011. Online Ressource: moodle. uprm. edufile. php.664ManualsManualChem3055L. pdf (zugegriffen 20. April 2014) Harris, D. C. Quantitative Chemical Analysis, 8. Aufl. W. H Freeman: New York, 2010. H. A. Neidig. Modulares Laborprogramm in Chemie, Universität von Kalifornien, Invine. 1994. Online Ressource: srmchemistry. wikispacesfileviewEspl. pdf GenChem Dateien Dateien. Chem-edtitrationcomplexiration. htm Pablo Ortiz Lizbeth Sanchez Quim3055formen bei sehr hohem pH-Wert oder alkalischen Bedingungen (vollständig deprotoniert) Y -4 Die ungewöhnliche Eigenschaft von EDTA ist seine Fähigkeit, komplexe Metallionen im 1: 1-Metall zu chelatisieren Zu-EDTA-Komplexen. Die vollständig deprotonierte Form (alle entfernten sauren Wasserstoffatome) von EDTA bindet an das Metallion. Die Gleichgewichts - oder Formkonstanten für die meisten Metalle, insbesondere die Übergangsmetalle, sind sehr groß, weshalb die Reaktionen zum Komplex verschoben werden. Viele der Reaktionen sind pH-abhängig, insbesondere die schwächeren Komplexbildner mit Ca 2 oder Mg 2. M n Y -4 MY n-4 K f (MY n-4) (M n) (Y -4) Die Metallanalyse kann sein Durchgeführt durch Titration mit EDTA und die Verwendung eines Metallionenindikators. Die Pionierarbeit mit EDTA wurde von Gerold Schwarzenbach in den 1940er Jahren durchgeführt. Das übliche Reagens zur Herstellung von EDTA-Lösungen ist Na 2 H 2 Y. 2H 2 O. Klicken Sie hier für eine Liste der Formationskonstanten (K f) - Werte. Die Werte von Kf steigen mit der Ladung auf dem Metallion und als Ionenradius mit konstanter Ladung ab. Die Wasserhärte, meist aus gelöstem Ca 2 und Mg 2, wird durch EDTA-Titration bei pH 10 bestimmt - hier für ein typisches Experiment. Die Struktur eines klassischen Komplexes von Fe 3 mit EDTA ist nachstehend gezeigt. Dies ist EDTA, das als Hexadentatligand oder alle sechs Stellen auf der ETDA-Bindung an das Metallion wirkt. Wie würden Sie die Geometrie des oktaedrischen Fe 3 im Komplex beschreiben? Die oktaedrische Koordination des Fe-EDTA (links) und vieler anderer solcher Komplexe ist sehr gespannt. Die Raum-Füll-Version der Struktur (rechts) zeigt, wie überfüllt die Struktur erscheint. Betrachten Sie die Struktur von Cr 3 mit EDTA, wie unten gezeigt. Was für den Cr-EDTA-Komplex im Vergleich zum Fe-EDTA-Komplex unterschiedlich ist Es wurde berichtet, dass eine Anzahl von Metall-EDTA-Komplexen das EDTA als Pentadentatligand (nur fünf Stellen an der EDTA-Bindung, eine Carboxylgruppe nicht) hat. Ein Wassermolekül oder ein anderer Ligand befindet sich in der sechsten Stelle, so dass die Komplexe noch oktaedrisch in der Geometrie sind. So können wir die Bildung des Komplexes zu untersuchen. Die nachstehende Animation wurde in Spartan 04 hergestellt, indem ein Fe 3 (grün) neben dem EDTA mit sauren Hs entfernt wurde (vollständig deprotoniert als Y -4) und dann die Energie minimiert wurde. Beachten Sie, dass EDTA nur fünf Bindungen an die Fe 3 bildet, da die komplexen Formen (das zentrale Bild ist am Ende der Animation komplex). Das Bild auf der rechten Seite hat ein Molekül Wasser hinzugefügt, plus die EDTA hat ein Wasserstoff-Ion auf die Carbonsäure-Gruppe nicht an das Eisen gebunden, und Energie minimiert, um die sechs Koordinaten-Komplex.